1,3,5-トリメトキシベンゼンから準備できます1,3,5-三臭化物塩化第一銅とギ酸メチルによって触媒される反応におけるベンゼンとナトリウムメタノール。四塩化炭素中でN-ブロモスクシンイミドと反応すると、2-ブロモ-1,3,5-トリメトキシベンゼンが得られます。 NMR水素スペクトルの内部標準として使用できます。
1,3,5-トリメトキシベンゼンの合成方法には以下のようなものがあります。
1、 95% エタノールとベンゼンを 2,4,6-トリブロモベンゼンと混合し、加熱して溶解します。濃硫酸を1〜2時間かけて徐々に加え、撹拌し、温度を50〜60℃に維持します。次に NaNO2 を数回に分けて加え、2 ～ 3 時間煮沸します。冷却し、濾過し、中性まで洗浄し、乾燥させて固体の1,3,5-トリブロモベンゼンを得る。
2、金属ナトリウム10gとメタノールナトリウムメタノール溶液80mlを混合し、ジメチルホルムアミド80ml、Cu2I22g、1,3,5-トリブロモベンゼン20gを加え、90℃に加熱し、3時間撹拌還流反応させ、濾過し、濾過液をメタノールとジメチルホルムアミドの圧力で蒸留する。 、水蒸気蒸留、蒸留冷却結晶化、濾過、乾燥、すなわち1,3,5-トリメトキシベンゼン.
