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1,3,5-トリメトキシベンゼンの応用と合成法

2024-08-30

末梢血管障害に対する血管拡張薬ブフロメジルの合成原料として重要です。


の合成方法は、1,3,5-トリメトキシベンゼンには次の手順が含まれます。


1)、メタノールと触媒を均一に混合し、アルゴンガスを導入し、圧力を7気圧に制御し、温度を135℃に制御し、30分間維持し、1,3,5-トリブロモベンゼン溶液の滴下時間を45分に制御し、溶液の添加後にトリエチルアミンの滴下を開始し、トリエチルアミンの滴下時間を10分に制御し、トリエチルアミンを添加した後、温度を165℃に上昇させ、圧力を11気圧に下げ、反応が完了するまで11時間反応を継続する。


触媒の調製方法は次のとおりです。酸化ナトリウムと酸化バリウムを混合し、粉砕します。 700メッシュの篩を通過させた後、篩残渣を取り出し、800℃で活性化する。得られた混合物をデキストランゲルと混合および粉砕し、500 メッシュのふるいに通過させます。酸化ナトリウムと酸化バリウムの重量比は 1:0.32 です。活性化混合物とデキストランゲルの重量比は1:55であった。デキストランゲルのモデルはG-25です。 1,3,5-トリブロモベンゼンとメタノールのモル比は 1:95、1,3,5-トリブロモベンゼンと触媒の重量比は 1:0.22、1,3,5-トリブロモベンゼンとトルエンの投与量比は1g:6.5mlです。 1,3,5-トリブロモベンゼンとトリエチルアミンのモル比は1:1.22です。


2)、系を冷却した後、固体を濾別し、濾液を5倍量の水に加え、クロロホルムで抽出し、抽出液を無水硫酸ナトリウムで乾燥し、濃縮して溶媒を蒸発させて生成物を得る。モル収率は 99.5%、GC 純度は 98.9% です。


1,3,5-トリメトキシベンゼンは、ヒトのフラボノイド摂取量の潜在的なバイオマーカーでもあります。


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